諾卜醇脫水合成諾卜二烯反應的研究

隋管華，趙振東*，李冬梅，畢良武，王 婧，陳玉湘
（中國林業科學研究院　林產化學工業研究所；生物質化學利用國家工程實驗室；國家林業局林產化學工程重點開放性實驗室；江蘇省生物質能源與材料重點實驗室，江蘇南京210042）

　　摘　要：研究了諾卜醇在負載硫酸銅硅膠脫水劑催化作用下脫水制備諾卜二烯的反應，考察和優化了自制脫水劑配方、用量、反應時間及帶水劑用量等影響脫水反應的主要因素。優化的脫水反應條件為：硫酸銅與諾卜醇的物質的量之比為1∶4，催化劑中硅膠與硫酸銅的質量比為4∶1，反應時間4h，甲苯作為溶劑兼帶水劑（用量為諾卜醇質量的14倍）。優化條件下諾卜二烯收率為83.0%，GC含量為91.0%。經過FT-IR、GC-MS和1H NMR等分析鑒定了諾卜二烯的化學結構，初步探討了反應機理。

　　關鍵詞：諾卜二烯；諾卜醇；硫酸銅；硅膠負載硫酸銅

　　中圖分類號：TQ351

　　文獻標識碼：A

　　文章編號：0253-2417（2011）01-0031-04