中華人民共和國國家標準
GB/T 4895-2907
代替GB/T 4895-1991
合 成 樟 腦
Synthetic camphor
1.范圍
本標準規定了合成樟腦的定義、外觀、性狀、等級、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、貯存、運輸、安全及衛生。本標準適用于以松節油為原料制得的工業合成樟腦。
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 613 化學試劑 比旋光度測定通用方法
GB/T 6040 紅外光譜分析方法通則
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
3.定義、化學名稱及結構
3.1定義
合成樟腦synthetic camphor
由松節油中的蒎烯經過異構化、莰烯的加成酯化后皂化(或者莰烯直接水合)、異龍腦脫氫等一系列化學反應和精餾、結晶、升華等一系列化工單元操作過程得到的產品。為白色粉末狀結晶,無旋光活性,有芳香氣味和清涼感。
3.2化學名稱及結構
合成樟腦的化學名稱為茨酮-2,系統命名為1,7,7-三甲基-雙環-[2,2,1]-庚烷-2-酮。分子式C10H16O,相對分子質量152.2g/mol。
4.外觀、性狀及等級
4.1外觀
合成樟腦為自色粉末狀結晶。
4.2性狀
4.2.1具有芳香氣味和清涼感。
4.2.2合成樟腦和天然樟腦的區別在于旋光本領。合成樟腦通常為外消旋體,比旋光本領-1.5~+1.5。
4.3等級
合成樟腦分為優級、l級、2級共計三個等級。
5.要求
各級合成樟腦的各項技術指標應符合表1的要求。
表1各級合成樟腦的指標要求
級別
|
外觀
|
比旋光本領[α]
|
水分
|
熔點
(毛細管法)/℃
≥
|
含量a(化學法或GC法)/%
≥
|
不揮發物/%
≤
|
乙醇不溶物/%
≤
|
酸值b/%
≤
|
硫酸顯色b(標準I2)/
(mol/L)
≤
|
優
|
白色粉末狀結晶
|
-1.500~
+1.500
|
石油醚溶液清晰透明
|
174.0
|
96.0
|
0.05
|
0.01
|
0.01
|
0.001
|
1
|
170.0
|
95.0
|
0.05
|
0.01
|
|
||||
2
|
165.0
|
94.0
|
0.10
|
0.015
|
─
|
||||
a化學法測定的是總酮含量,GC法測定的是莰酮-2的含量,報告時應注明方法。
b酸值和硫酸顯色不作為一般要求,僅在有特殊需要時使用。
|
6.試驗方法
6.1外觀及性狀的觀測
采用肉眼直接觀察和鼻子直接嗅聞的方法
6.2比旋光本領的測定
比旋光本領的測定方法遵照GB/T 613進行,其中溶劑使用無水乙醇(GB/T 678)。
6.3水分的測定(略)
6.4熔點的測定(略)
6.5樟腦(總酮)含量的測定(方法A,化學法)(略)
6.6樟腦(莰酮-2)含量的測定(方法B,氣相色譜法)(略)
6.7不揮發物的測定(略)
6.8乙醇不溶物的測定(略)
6.9酸值的測定
酸值的測定可根據用戶需要進行,試驗方法按照附錄D的規定。
6.10硫酸顯色的測定
硫酸顯色的測定可根據用戶需要進行,試驗方法按照附錄E的規定。
7.檢驗規則
7.1檢驗分類
產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
7.1.1出廠檢驗
合成樟腦產品應按本標準規定的方法經工廠檢驗部門進行檢驗合格,并附有產品質量合格證方可出廠。出廠檢驗項目為:外觀、顏色、水分、熔點、含量(注明方法)、不揮發物質、乙醇不溶物。
7.1.2型式檢驗
型式檢驗包括第5章表1所列的全部檢驗項目。
下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a)當原輔材料及生產工藝發生較大變動時;
b)長期停產恢復生產時;
c)正常生產時,每月不少于一次;
d)質量技術監督機構提出型式檢驗要求時。
7.2級別的判定
各級合成樟腦檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量包裝單元中采樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項不符合本標準要求時,則判該級別的整批產品為該級別的不合格產品。
7.3批次及批號
7.3.1生產當日0時至24時從升華室收集的合成樟腦為一批次,
7.3.2批號用“×××××××××”九位數字表示,前面六位數分別代表年、月、日,末尾三位數代表生產當日。時至24時收集的合成樟腦的流水編號(001~999)。
示例:批號050606001,表示這是2005年6月6日生產的第一箱合成樟腦。
7.4抽樣方法
7.4.1每批產品檢驗時,抽樣的樣品數按GB/T 6678的規定。
7.4.2取樣時,從表層5cm以下部位取樣。每件中取出等量樣品混合,按四分法取樣200g,分裝在兩個清潔于凈的密封容器內,封口貼上標簽。標簽內容包括樣品名稱、編號、生產單位、批號與數量、樣品質量、日期、采樣者。一份作檢驗,另一份保存半年以備復驗。
8.標志、包裝、貯存和運輸
8.1標志
8.1.1外包裝上寫明廠名、廠址、產品標準號、商標、牌號等級、批號、生產日期、凈含量。
8.1.2樟腦為易燃固體,應按GB 190的規定進行易燃物固體的標志。
注:危險化學品目錄編號41536(2002版),UN號2717。
8.1.3供外貿出口的產品應按訂貨要求規定進行標志。
8.2包裝
8.2.1合成樟腦采用的包裝為內用塑料袋,外用紙板箱。
8.2.2每箱凈質量為25kg±0.05kg,或者根據客戶要求。
8.3貯存
8.3.1產品應密封并貯存在室內干燥陰涼的地方,貯存時自然質量允許損失值為每年0.4%。
8.3.2生產廠產品保證存放期限,從生產日起為兩年。
8.4運輸
合成樟腦產品按易燃固體物質進行運輸管理。
9.安全衛生
9.1安全
合成樟腦為易燃固體,在氧化劑作用下有可能自燃。燃點50℃,自燃點375℃。生產設備必須嚴格密閉,廠房要注意通風。
9.2火災
合成樟腦引起火災時應使用蒸汽、二氧化碳或其他惰性氣體覆蓋,以泡沫和細水滴噴熄,不應使用密集水柱。
9.3衛生
空氣中樟腦蒸氣含量超過3mg/m3時,會刺激人體神經系統。