氣相色譜法定性定量對氫化松節油進行分析

　　摘要：松節油的主要成分為a蒎烯， 蒎烯，含量達90％以上，蒎烯經催化加氫后可得蒎烷。蒎烷有順式和反式兩種立體舁構，其沸點很接近。僅差1～2 L1j，用普通的分析方法甚至氣相色譜的填充柱都難以將其分離。

　　關松節油、松香及松脂化學成分的分析，國內外均有報道_2 J，但氫化松節油的化學成分分析目前尚未見有報道。本文研究的目的是尋找一種簡便的氣相色譜分析方法。對氫化松節油進行定性定量的分析，從而確定蒎烷的順反比，以及未反應的~t-i 蒎烯的含量。

　　1 實驗部分

　　1.1 儀器和試劑

　　1.1.1 上?？泼缞W科學儀器公司生產氣相色譜儀；GC9890A色譜儀配FID檢測器，N3000色譜數據工作站，GS-T300 氮氫空一體機發生器。

　　1.1.2 試荊正十二烷（色譜純）上海試劑一廠。Ⅱ-蒎烯≥98％ ，口-蒎烯≥98％ ；蒎烷（順式

　　含量91。8％ ，反式含量7。38％ ，）均來源于廣西梧州松脂廠。

　　1. 1.3 樣品制備經溶解、澄清、過濾后的松脂液。含油約5o％ ～55％ ，在160～200℃ 、5～

　　8MPa下，以骨架鎳為催化劑。反應2 h左右即可完成。產物濾去催化劑后，真空蒸餾即分別獲得氫化松香、氫化松節油，取氫化松節油進行色譜分析。

　　1.2 色譜柱的選擇

　　氫化松節油的主要成分為順式、反式蒎烷，由于其為立體異構，故其物化性質相似，沸點

　　僅差1—2℃ ，很難分離。為找到一種分析順、反式蒎烷的高分辨色譜柱：以KMA-5（30m x 0。32m ，膜厚）石英玻璃毛細管柱在不同程序升溫條件下進行實驗觀察，從分離效果看KMA-5柱對分離順、反蒎烷的柱效良好，且出峰速度快。

　　1.3 色譜條件的選擇

　　經分別對柱溫、汽化室溫度、檢測器溫度、分流流量、尾吹流量、氫氣流量、載氣流量、程序升溫及進樣量進行選擇，找出較理想的色譜條件如下：二階程序升溫75℃（1 。n） 90℃ 150℃（5 mm），載氣：氮氣，

　　柱前壓：0。07 MPa，載氣流量：45 mL／min，空氣流量：300mL／min，氫氣流量：30mL／min，分流比：50：1，尾吹流量：24mL／min，檢測器溫度：250℃，汽化室溫度250℃ ，進樣量：0。2uL.本方法以價廉、柱效良好的KMA-5毛細管柱分析氫化松節油，各組分基本完全分離，操作方法簡便、快捷。且歸一法與內標法的分析結果誤差小于3％。因此歸一法即可用于工業生產的定量分析。